VIÊN NÉN BISACODYL
Tabellae
Bisacodyli
Là viên nén bao tan
trong ruột chứa bisacodyl.
Chế phẩm
phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận
“Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau
đây:
Hàm lượng bisacodyl,
C22H19NO4, từ 90,0 đến 110,0%
so với hàm lượng ghi trên nhãn.
Tính chất
Viên bao màu
đồng nhất.
Định
tính
A. Lắc kỹ
một lượng bột viên chứa khoảng 50 mg
bisacodyl với cloroform (TT),
lọc, cho bay hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan
cắn thu được trong 10 ml dung dịch acid sulfuric
0,5% (TT) (dung dịch A). Lấy 2 ml dung dịch A, thêm 0,05
ml dung dịch kali tetraiodomercurat (TT), xuất
hiện tủa trắng.
B. Thêm acid sulfuric (TT) vào 2 ml dung
dịch A, xuất hiện màu tím đỏ.
C. Đun sôi 2 ml
dung dịch A với một ít acid
nitric (TT), xuất hiện màu vàng. Để nguội,
thêm dung dịch natri hydroxyd 5 M (TT), màu trở
thành nâu vàng.
D. Trong phần
Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc ký đồ
của dung dịch thử (2) phải phù hợp với
vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch
đối chiếu (2) về vị trí, màu sắc và kích
thước.
Độ rã
(Phụ lục 11.7)
Thay thế dung dịch đệm phosphat hỗn hợp pH 6,8 (TT) bằng dung dịch natri hydrocarbonat 1,5%.
Tạp
chất liên quan
Phương pháp
sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel GF 254.
Hệ dung môi khai triển:
Butan-2-on – xylen (1 : 1).
Dung dịch thử (1):
Cân một lượng bột viên tương ứng
với 50 mg bisacodyl, thêm 5 ml aceton
(TT), lắc 10 phút, ly tâm và sử dụng dịch trong
ở trên.
Dung dịch thử (2):
Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử (1) thành 5 thể tích
với aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (1):
Pha loãng 3 thể tích dung dịch thử (1) thành 100 thể
tích với aceton (TT).
Dung dịch đối chiếu (2):
Dung dịch bisacodyl chuẩn 0,2% trong aceton (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng
biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai
sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm.
Lấy bản sắc ký ra, để khô ngoài không khí. Quan
sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng
254 nm.
Bất kỳ
vết phụ nào trên sắc ký đồ thu
được của dung dịch thử (1), ngoài vết tá dược viên có thể
có với Rf bằng 1,3 Rf của vết chính,
không được đậm màu hơn vết trên sắc
ký đồ thu được của dung dịch
đối chiếu (1).
Định
lượng
Loại bỏ
lớp vỏ bao, cân 20 viên và nghiền thành bột mịn.
Cân chính xác một lượng bột viên tương
ứng với khoảng 40 mg bisacodyl vào bình định
mức 100 ml, thêm 70 ml cloroform
(TT), lắc trong 30 phút, pha loãng với cloroform (TT) vừa đủ đến vạch,
lắc đều. Lọc, loại bỏ dịch lọc
đầu. Pha loãng 10,0 ml dịch lọc thành 100,0 ml với
cloroform (TT). Đo độ
hấp thụ của dung dịch thu được ở
bước sóng 264 nm (Phụ lục 4.1) trong cốc đo
dày 1 cm, so với mẫu trắng là cloroform (TT). Tính hàm lượng bisacodyl, C22H19NO4,
trong viên theo A(1%; 1 cm), lấy 148 là giá trị A(1%; 1 cm) ở
bước sóng 264 nm.
Bảo
quản
Nơi khô mát,
tránh ánh sáng.
Loại
thuốc
Nhuận tràng
Hàm
lượng thường dùng
5 mg